陜西神木化學(xué)工業(yè)有限公司是年產(chǎn)60萬噸甲醇的大型國(guó)有企業(yè)，有6臺(tái)德士古氣化爐。3臺(tái)氣化爐公用一臺(tái)色譜分析儀，在線檢測(cè)德士古氣化爐合成氣出口的氣體組分CO、CO2、H2等。自2005年10月裝置投入運(yùn)行，至今已經(jīng)4年多了，在這個(gè)過程中，在線分析儀表經(jīng)過多次改造,現(xiàn)在運(yùn)行已經(jīng)穩(wěn)定，足以滿足裝置的可靠運(yùn)行。
在整個(gè)裝置中，我公司所用的在線分析儀表絕大部分采用西門子在線分析儀器。經(jīng)過幾年的觀察使用，西門子在線分析儀，尤其是在線色譜分析儀運(yùn)行穩(wěn)定，反應(yīng)靈敏，校驗(yàn)方便，維護(hù)量小，性價(jià)比高。
一、氣相色譜分析的運(yùn)行環(huán)境要求
1．對(duì)色譜儀分析室的要求
（1）分析室周圍不得有強(qiáng)磁場(chǎng)，易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。
（2）室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi)，濕度小于等于85%（相對(duì)濕度），且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通，建議在室內(nèi)安裝空調(diào)（防爆區(qū)域注意空調(diào)的選型）。
（3）準(zhǔn)備好能承受整套儀器，寬高適中，便于操作的工作平臺(tái)。一般工廠以水泥平臺(tái)較佳（高0.6~0.8米），平臺(tái)不能緊靠墻，應(yīng)離墻0.5~1.0米，便于接線及檢修用。
（4）供儀器使用的動(dòng)力線路容量應(yīng)在10KVA左右，而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電量設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線。電源必須接地良好，一般在潮濕地面（或食鹽溶液灌注）釘入長(zhǎng)約0.5~1.0米的鐵棒（絲），然后將電源接地點(diǎn)與之相連，總之要求接地電阻小于5歐姆即可。（注：建議電源和外殼都接地，這樣效果更好）。
2．氣源準(zhǔn)備及凈化
（1）氣源準(zhǔn)備。 事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶（一般大中城市均可購(gòu)到），裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換。一般用氮?dú)?，氫氣，空氣這三種氣體，每種氣體最好準(zhǔn)備兩個(gè)鋼瓶，以備用。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)也可，但空壓機(jī)必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時(shí)，應(yīng)更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可，電子捕獲檢測(cè)器必須使用高純氣源99.999%以上。
（2）氣源凈化。 為了除去各種氣體中可能含有的水分、灰分和有機(jī)氣體成分，在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過嚴(yán)格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體，有的色譜儀附有凈化器，且內(nèi)已填有5A分子篩，活性炭，硅膠，基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器，則必須加強(qiáng)對(duì)水分的凈化處理，故應(yīng)增大干燥管面積（體積在450立方厘米以上為好，填料用5A分子篩為佳）,并在發(fā)生器后接容積較大的儲(chǔ)器桶，以減少或克服氣源壓力波動(dòng)時(shí)對(duì)儀器基線的影響。若使用空壓機(jī)作空氣來源，空壓機(jī)進(jìn)氣口應(yīng)加強(qiáng)空氣過濾，加大凈化管體積，在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半5A分子篩，一半活性炭。
二、 德士古氣化爐合成氣出口色譜分析儀的運(yùn)行環(huán)境
德士古氣化爐中，水煤漿氣化工藝的碳洗塔出口需要在線自動(dòng)分析氣化氣組分，分別測(cè)量CH4、CO、CO2、H2等含量，用于指導(dǎo)下游工序的操作。計(jì)算各組分含量，可指示氣化運(yùn)行情況，用于實(shí)時(shí)指導(dǎo)氣化爐操作，并計(jì)算氣化爐內(nèi)的溫度。它們的組分組成是水煤漿氣化工藝先進(jìn)控制系統(tǒng)的主要參數(shù)，是氣化爐運(yùn)行好壞的重要標(biāo)志，為所有煤化工工廠所重視。
從工藝指標(biāo)要求上，合成氣水氣比控制在1.4~1.6之間，含塵量在1mg/Nm3左右。洗滌塔出口管線上設(shè)有在線分析儀，合成氣工作壓力為3.75Mpa,操作溫度為215℃。樣氣經(jīng)過減壓、旋風(fēng)分離降溫，至分析小屋處再次減壓，并進(jìn)行樣品分配， 3臺(tái)氣化爐樣氣管線進(jìn)行切換。
由于設(shè)計(jì)中沒有充分考慮現(xiàn)場(chǎng)的實(shí)際情況，致使預(yù)處理改造前存在如下問題，儀表投運(yùn)不正常，給生產(chǎn)帶來困擾。
1、本地區(qū)冬季和夏季溫差跨度大，前處理箱采用旋風(fēng)制冷器降溫（壓縮空氣），制冷效果差，經(jīng)常出現(xiàn)樣氣冬季結(jié)冰或夏季溫度過高的情況。
2、樣氣中粉塵多，沒有除粉塵裝置，樣氣管線經(jīng)常堵塞，儀表無法正常投運(yùn)。
3、儀表取樣管線過細(xì)，管線較長(zhǎng)，經(jīng)常出現(xiàn)管線堵塞，降溫效果差，儀表帶水嚴(yán)重。
4、脫硫效果差。
在線色譜分析儀屬于貴重儀器，運(yùn)行環(huán)境要求嚴(yán)格。如果樣氣帶水、有塵，將會(huì)嚴(yán)重污染色譜柱，導(dǎo)致儀器運(yùn)行不正?；驌p壞。
三、 德士古氣化爐合成氣出口色譜分析儀預(yù)處理改造方案
現(xiàn)場(chǎng)色譜分析儀運(yùn)行出現(xiàn)問題后，西門子技術(shù)人員積極在現(xiàn)場(chǎng)研究處理，制定合理、科學(xué)、有效的技改方案。
1、首先在樣氣經(jīng)前預(yù)處理箱內(nèi)增加高溫除污過濾罐，除去樣氣里的粉塵.
2、不改變?cè)瓉淼那邦A(yù)處理旋風(fēng)冷卻，在分析小屋附近增加列管式冷卻器冷卻，氣體溫度會(huì)降低到常溫，冷卻后的樣氣體進(jìn)入二級(jí)旋風(fēng)氣水分離式進(jìn)行氣水分離。
3、增加壓縮機(jī)式冷卻器。氣體通過壓縮機(jī)式冷卻器，露點(diǎn)會(huì)降低到 5 ℃左右，分離出來的液體從自動(dòng)排液器排出，氣體出來后進(jìn)入 perma pure 管進(jìn)一步干燥；此時(shí)，通過 perma pure 管的氣體露點(diǎn)將達(dá)到-10℃以上，水汽將由儀表空氣帶走。
4、樣品進(jìn)入液體報(bào)警過濾器，液體報(bào)警器的信號(hào)控制氣動(dòng)球閥，如果樣品中含有液體時(shí)會(huì)自動(dòng)切斷氣路；
5、樣品經(jīng)過氧化鋅高效脫硫（原采用一般脫硫劑），脫硫后經(jīng)過濾器進(jìn)入色譜在線分析儀。
樣品處理流程
改造增加的預(yù)處理圖如下圖：
前預(yù)處理箱圖
樣氣進(jìn)分析表前的預(yù)處理圖
四、預(yù)處理改造后的效果
氣化爐合成氣出口在線分析儀預(yù)處理改造后，預(yù)處理系統(tǒng)除塵、冷卻、除水、脫硫、自動(dòng)保護(hù)裝置效果顯著。使得我公司投資幾百萬的氣化在線分析儀系統(tǒng)得到了正常運(yùn)行，至今使用效果良好。